PT3000全自動固液吹掃捕集儀,萊伯泰科公司;
7890B-5977B氣質聯用儀,安捷倫公司;
樣品瓶: 40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
容量瓶: A 級,50ml。
空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設備制備的水;
甲醇(色譜純, Fisher Chemical);
標準貯備液: ρ=200μg/mL,國家標準物質;
內標標準溶液:ρ=125μg/mL,國家標準物質,包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4,濃度均為125μg/mL。
替代物標準溶液:ρ=200μg/mL,國家標準物質,包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯,濃度均為200μg/mL。
標準工作液(含替代物):ρ=10μg/mL。
將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中,加入磁力攪拌子。
稱取5g土壤樣品,放入40mL的棕色玻璃瓶中,再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液,加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。
表1 吹掃捕集條件
色譜柱:HP-5ms 30m*0.25mm*0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
柱流速:1mL/min(恒流);
進樣方式:分流進樣,分流比30:1;
柱箱溫度:35℃,保持4min,以5℃/min升溫至125℃,保持0min
后運行:280℃,5min。
四極桿溫度:150℃;離子源溫度:230℃;傳輸線溫度:290℃;
掃描模式:全掃描(SCAN),掃描范圍:m/z 35~270 amu。
圖1 64種目標物和3種內標物的混標SCAN色譜圖
表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定,得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果。由表中數據可知,本方法測定的64種目標物和3種替代物為65.2%~110.6%,RSD為2.0%~11.4%。
表2 64種目標物和3種替代物回收率結果
7350吹掃捕集是美國CDS公司的一款50年技術沉淀的穩定可靠的VOCs 檢測利器,性能優異,全自動無人值守,高通量高效率。
優異品質:CDS品牌, 50多年技術沉淀
先進技術:室溫捕集技術,無需低溫,避免帶入過量水分和甲醇
避免污染殘留:泡沫傳感器技術避免臟污樣品污染
內標精準:定量環式,2微升精準添加
超大通量:72位高通量
避免吸附:全惰性管路,全面避免污染問題
高效除水: 在線除水,除水流路與解析流路獨立,優異除水率保證峰形