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解決方案 |LabMS 3000 ICP-MS測定電子級多晶硅中基體金屬雜質含量

更新時間:2023-02-22       點擊次數:2744

前言

電子級多晶硅金屬雜質含量是評價其產品質量的重要指標之一,其雜質含量的高低直接影響下游晶圓制造產品質量,所以對其金屬雜質含量的控制至關重要。

本實驗參照《GB∕T 37049-2018 電子級多晶硅中基體金屬雜質含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》,采用LabMS 3000s ICP-MS測試電子級多晶硅中基體金屬雜質含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉技術,結合高性能冷等離子技術和新一代碰撞反應池技術,可有效消除干擾,從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結果,保證數據質量。

1.實驗

1.1 儀器設備

EH20B 微控數顯電熱板,萊伯泰科

微信圖片_20230217151346 

LabMS 3000s 電感耦合等離子體質譜儀,萊伯泰科

電感耦合等離子體質譜儀LabMS3000ICP-MS5432 

1.2 樣品前處理

1.2.1 樣品預處理

將樣品破碎成小塊,破碎過程中嚴格避免金屬沾污。將破碎后樣品置于用氫氟酸和硝酸混合溶液中消解清洗,剝離全部表面層后用超純水洗凈。

將清洗后的樣品置于潔凈聚四氟燒杯中,于電熱板上烘干至恒重。

1.2.2 樣品制備

稱取0.5g(0.0001g)清洗烘干后的樣品于潔凈聚四氟燒杯中,加入一定量的氫氟酸和硝酸混合溶液中,在電熱板上加熱使樣品全部溶解,繼續加熱將溶液蒸發近干。室溫冷卻加3%硝酸溶解定容至5ml,轉移至PFA樣品瓶待測。

1.3 干擾校正

Cr、Ni、Cu、Zn易受到(ArN+)、(ArC+)、(ArOH+)等分子的干擾,采用氦氣碰撞模式消除干擾;Na元素在正常熱等離子體中受干擾較多,背景較高,采用等離子體模式測試可有效降低背景,提升檢出限;Fe元素在正常熱等離子體中受到(ArO+)分子的干擾,采用冷等離子體模式測試。

1.4 標準溶液配置

各元素曲線系列點濃度如表1所示;手動加入2ppb的Co內標。

表1 各元素的標準溶液配制梯度

表1 各元素的標準溶液配制梯度 

1.5 儀器參數

表2 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數

表2 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數 

2.測試結果

2.1 標準曲線:經測試,所有元素線性相關系數大于 0.999。

圖1 6種元素的標準曲線 

圖1  6種元素的標準曲線

2.2 背景等效濃度(BEC)及檢出限(DL)

表3 各元素的背景等效濃度(BEC)及檢出限(DL)

表3 各元素的背景等效濃度(BEC)及檢出限(DL) 

注:各元素的等效濃度(BEC)及檢出限(DL)直接使用標準曲線上給出的數值。

2.3 樣品測試結果

表4 樣品測試結果

表4 樣品測試結果 

3.結論

LabMS 3000s ICP-MS的第四代碰撞池技術及冷等離子技術能夠有效去除干擾,獲得小于5ppt的背景等效濃度(BEC)以及小于1ppt的檢出限(DL)。結果表明,LabMS 3000s可有效檢測電子級多晶硅中基體金屬雜質含量。

 

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